近日，蘇州大學光電科學與工程學院袁孝教授團隊成功利用Amplitude公司的飛秒激光技術(shù)，對Ti6Al4V合金表面進行了激光誘導(dǎo)表面周期性結(jié)構(gòu)（LIPSS）的研究。此外，團隊還研究了其生物相容性，這項研究成果已經(jīng)被國際光學期刊SPIE接受出版，標志著該技術(shù)在材料科學和生物醫(yī)用材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。

Part.01 飛秒激光器在該應(yīng)用的優(yōu)勢

金屬鈦及其合金，如Ti6Al4V，因其高強度、優(yōu)良的耐腐蝕性和優(yōu)異的生物相容性，已成為種植體領(lǐng)域的首選材料之一。這類鈦合金廣泛應(yīng)用于制造牙齒、骨骼和關(guān)節(jié)等種植體。當前，種植失敗主要由骨愈合不良、植入體磨損和細菌感染引起。為了優(yōu)化種植體表面的微納結(jié)構(gòu)，目前采用了多種表面改性技術(shù)，包括酸蝕、噴砂和陽極氧化等。然而，這些傳統(tǒng)表面處理技術(shù)存在一定的局限性，如表面結(jié)構(gòu)的隨機性、加工速度慢和潛在的有害殘留物等問題。

團隊采用飛秒激光技術(shù)對種植體進行表面處理。飛秒激光加工，作為一種先進的技術(shù)，已被廣泛應(yīng)用于幾乎所有加工材料。這種技術(shù)能在微納米尺度上精確加工各種結(jié)構(gòu)，具備加工簡便、效率高和非接觸式操作的顯著優(yōu)勢。因此，激光表面改性技術(shù)已成為種植體等領(lǐng)域的研究熱點。通過這種技術(shù)調(diào)整種植體表面的結(jié)構(gòu)、潤濕性、粗糙度和表面能等關(guān)鍵參數(shù)，不僅可以顯著影響細胞的生物活性，還能有效實現(xiàn)抗菌表面。激光誘導(dǎo)周期性表面結(jié)構(gòu)（LIPSS）是在激光通量接近材料燒蝕閾值時，在材料表面產(chǎn)生的周期性條紋結(jié)構(gòu)，為種植體表面工程提供了精確的控制手段。

Part.02 激光器在實驗中的具體應(yīng)用

為了研究探討飛秒激光技術(shù)對鈦合金表面改性的效果，團隊利用不同激光參數(shù)在鈦合金表面生成了三種不同周期的激光誘導(dǎo)周期性表面結(jié)構(gòu)（LIPSS）。通過評估這些結(jié)構(gòu)的表面粗糙度、潤濕性、表面化學組成等因素，分析了影響鈦合金表面潤濕性的關(guān)鍵因素。此外，為了深入了解LIPSS對鈦合金生物相容性的影響，在鈦合金表面培養(yǎng)了MC3T3-E1細胞，以評估不同LIPSS結(jié)構(gòu)對細胞附著、增殖和成骨分化的作用。

實驗樣品使用了醫(yī)用級五級Ti6Al4V鈦合金，精確切割至10x10x0.5 mm的規(guī)格。實驗中使用了兩臺Amplitude的飛秒激光：Satsuma X和Tangor 100。Satsuma X激光器輸出的激光具有1030nm的中心波長和400fs的脈寬，而Tangor 100激光器則輸出中心波長為343nm、脈寬為400fs的激光，激光器的重復(fù)頻率均為100kHz。

激光加工路徑配置如下：激光首先經(jīng)過一個三倍擴束的準直鏡系統(tǒng)，隨后由反射鏡將其引導(dǎo)至掃描振鏡系統(tǒng)，最終通過一個100mm焦距的f-theta鏡將激光聚焦至樣品表面。這一光學路線設(shè)計確保了激光的精確投射和高效加工性能。

在本研究中，通過調(diào)整激光波長、能量密度和掃描速度，成功產(chǎn)生了多種不同結(jié)構(gòu)的LIPSS（如表1）。

圖1：飛秒激光加工系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及加工方式

表1 ：飛秒激光加工參數(shù)

Part.03 實驗結(jié)果

圖2：激光加工表面，圖a-c分別為激光誘導(dǎo)表面周期性結(jié)構(gòu)的 SEM 圖、原子力顯微鏡圖和二維輪廓圖。不同結(jié)構(gòu)的激光加工參數(shù)如表一所示。圖d是不同結(jié)構(gòu)的表面粗糙度、條紋的平均周期，平均高度等參數(shù)。

圖一（a）展示了在不同參數(shù)下利用激光誘導(dǎo)形成的LIPSS的SEM圖。在相同實驗條件下，使用200mm/s和50mm/s的掃描速度分別在鈦合金表面生成了兩種不同結(jié)構(gòu)的LIPSS，分別命名為LIPSS-1和LIPSS-2。這兩種LIPSS的方向與激光的偏振方向垂直，但它們的空間周期存在顯著差異：LIPSS-1的周期為893nm，而LIPSS-2的周期為560nm。此外，采用中心波長為343nm的飛秒激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的LIPSS-3具有200nm的周期。實驗證明了LIPSS的周期與激光波長成正比。圖二（b）,（c）為三種LIPSS的AFM圖及對應(yīng)的二維輪廓圖。表二列出了對應(yīng)LIPSS結(jié)構(gòu)的表面粗糙度、周期和深度等參數(shù)。增加脈沖數(shù)導(dǎo)致了表面粗糙度和平均高度的增加，表明激光對鈦合金表面的燒蝕程度增加。

圖3 不同樣品的表面靜態(tài)接觸角  

圖4 拋光表面與不同LIPSS表面的XPS圖

經(jīng)過飛秒激光掃描后，鈦合金表面形成了不同類型的LIPSS結(jié)構(gòu)。根據(jù)圖（3）靜態(tài)接觸角測量結(jié)果表明，相比拋光表面，LIPSS結(jié)構(gòu)的潤濕性得到了顯著提升，尤其是LIPSS-2，其潤濕性最強。X射線光電子能譜（XPS）分析顯示（圖4），經(jīng)過激光加工后，鈦合金表面的化學成分發(fā)生了變化，氧元素含量增加，而碳和鈦元素含量減少，表明表面發(fā)生了氧化反應(yīng)。

圖6 圖（a）為不同表面上培育24h后成骨細胞的低倍率熒光圖像。比例尺是100μm。圖（b）是不同表面 上成骨細胞的高倍率圖像。比例尺是20μm。其中紅色部分是細胞的肌動蛋白，藍色部分是細胞核。圖（c）是不同表面上細胞的平均面積。

圖6中MC3T3-E1細胞在不同表面上的形態(tài)。相比拋光表面，LIPSS表面的細胞數(shù)量更多且形態(tài)更各異。拋光表面上的細胞呈圓形或橢圓形，而在LIPSS表面上，細胞呈現(xiàn)出拉伸成長條形的特點，尤其是在LIPSS-2表面上的細胞。LIPSS 結(jié)構(gòu)對MC3T3-E1細胞行為產(chǎn)生了極大影響，細胞的形態(tài)、成骨分化程度發(fā)生不同程度的變化。

圖7  圖a-d 分別是拋光表面和不同LIPSS表面上培24h后成骨細胞的SEM圖像

通過系統(tǒng)地探索了掃描速度和激光波長對鈦合金表面激光誘導(dǎo)周期表面結(jié)構(gòu)（LIPSS）的空間周期和深度的影響，明確了這些參數(shù)對LIPSS潤濕性的決定性作用。通過降低空間周期和增加深度，可以顯著提高LIPSS的潤濕性，進而優(yōu)化材料表面的生物相容性。此外，細胞培養(yǎng)實驗證明，具有特定空間周期（560nm）和深度（169nm）的LIPSS能有效地促進MC3T3-E1細胞的成骨分化。這些發(fā)現(xiàn)為利用激光技術(shù)調(diào)控生物材料表面特性提供了重要的科學依據(jù)，并展示了通過精確控制LIPSS參數(shù)來優(yōu)化細胞反應(yīng)的潛力，這對生物醫(yī)學工程特別是骨科植入材料的設(shè)計與應(yīng)用具有重要意義。

Part.04 實驗中所用到的兩款A(yù)mplitude飛秒激光器

1.Tangor 100

能量：500µJ（紅外）/ 145µJ（紫外）

脈沖持續(xù)時間：< 500 fs

功率：100W（紅外）/ 30W（紫外）

Tangor100產(chǎn)品系列功能全面,種類繁多。是一款功率為100W 的紅外飛秒激光器，它具有高重復(fù)頻率和高單脈沖能量（標準為500µJ,可按需提升至700 µJ）。此外,Tangor 100 還配備了能輸出50W/515nm或30W/343nm的諧波模塊。Tangor 100 適用于多個領(lǐng)域，包括微電子、消費電子、顯示技術(shù)和醫(yī)療設(shè)備等。

2. Satsuma X

最大平均功率@100kHz:

IR (1030nm, 28W/50W)

最大單脈沖能量@100kHz：

IR (280/500 µJ)

脈沖重復(fù)頻率: 0-40MHz

脈寬: <400fs

*GHz: @50

Satsuma X 是一款全功能且穩(wěn)健的飛秒激光器，專為工業(yè)和科學領(lǐng)域的各種需求設(shè)計。它擁有全套獨特功能，可適用于各類材料加工，如電池圖案化、噴嘴鉆孔、高品質(zhì)制絨、晶圓劃片和OLED切割等。此外，Satsuma X 還能充分滿足生命科學、細胞成像、加速器、X射線成像、神經(jīng)科學和光遺傳學等領(lǐng)域研究實驗室的不同應(yīng)用需求。Satsuma X 集成了高能量（500μJ）、高重復(fù)頻率（可調(diào)至40MHz）、脈寬小于400飛秒和高光束質(zhì)量于一體的50W飛秒激光平臺，專為滿足24/7工業(yè)持續(xù)運行等應(yīng)用而設(shè)計。

參考文獻：

[1] Weng Junquan, Liu Cunding, Chen Yu, Yuan Xiao et al. Biocompatibility of femtosecond laser-induced periodic surface structures on the surface of Ti6Al4V [J] SPIE. (2024).

轉(zhuǎn)自：奧徒激光

注：文章版權(quán)歸原作者所有，本文僅供交流學習之用，如涉及版權(quán)等問題，請您告知，我們將及時處理。